鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX制备分析校准

鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATXAnatoxin-a(ATX-a)是一种蓝藻毒素，与北美[1]和全球[2]的动物死亡有关。鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX是一种经认证的校准液，用于协助分析人员测定ATX-，每个安瓿中含有大约0.5毫升的ATX-a，以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9：91，Viv)。

鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX是一种校准溶液标准物质(CRM)，用于ATX-A的分析方法开发和精确定量。CRM浓度使其适合于制备用于仪器校准的稀释系列，如用紫外吸收法(LC-UV)、荧光法(LC-FL)或质谱法(LC-MS)检测的液相色谱，以及用于回收实验的控制样品。

鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX的准备

ATX-a是从一种异青藤的藻类培养物中分离得到的。从细胞中提取毒素，经层析纯化后，真空干燥至无水形态[4.5]。将纯化的ATX-a溶于9：91的脱气甲醇中，用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液。溶液与聚四氟乙烯包覆搅拌棒和磁混合器充分混合，在氩气下搅拌.在琥珀玻璃安瓿中预先加入氩，然后立即进行火焰密封，每个安瓿中含有约0.5毫升的溶液。

同质性：由于鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX是一个真正的解决方案，所以安瓿之间的变化应该很小。然而，大约0.8%的安瓿是随机选择的，ATX-a浓度是用LC-UV测量的。安瓿之间的变化不大于对一种溶液进行复制分析时的变化，因此在整个安瓿范围内表现出可接受的同质性。

稳定性研究：已进行了广泛的研究，以确定鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX在各种条件下的稳定性。ATX-a在碱性溶液中不稳定，对光敏感[10]。对以前的ATX-a制剂的可行性研究表明，贮存在+4°C的水溶液-储存酸化甲醇/水的溶液具有良好的长期稳定性。在几种温度(-80°C，-20°C，+4°℃，+25 C和+37°C)下，对鱼腥藻毒素a校准溶液CRM-ATX进行了长期稳定性研究。ATX--在-20°C储存，在+4°C下分解小于3%，10天后在+37°C保存时，其降解率小于2%。

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